- Katılım
- 26 Şub 2012
- Mesajlar
- 802
- Tepki puanı
- 5,498
- Meslek
- Uzman (B)
Dosyayı aşağıdaki adrese yükledim.
http://xzenon34.files.wordpress.com/2012/03/3-su-ve-atc4b1ksu-numune-alma-aralc4b1k.doc
1. GİRİŞ…………………………………………………………………………………. 2
2. NUMUNE ALMA TECHİZATLARI………………………………………………… 2
2.1. Elle Numune Alma…………………………………………………………………..2
2.2. Otomatik Numune Alma……………………………………………………….........3
3. NUMUNE ALMA TİPLERİ…………………………………………………………. 3
3.1. Anlık numuneler……………………………………………………………………. 3
3.2. Kompozit Numuneler………………………………………………………………3
3.2.1. Zaman ağırlıklı kompozit numuneler……………………………………………. 3
3.2.2. Akış ağırlıklı kompozit numuneler……………………………………………….. 3
4. NUMUNE ALMA SIKLIĞI…………………………………………………………... 5
4.1. Kimyasal Analizler için Numune alma Sıklığı……………………………………… 5
4.2. Analizler için Numune alma Sıklığı………………………………………………… 5
5. NUMUNE ALMA ŞEKİLLERİ……………………………………………………… 6
5.1. Kimyasal Analizler için Numune Alma……………………………………………...6
5.2. Bakteriyolojik Analizler için Numune Alma……………………………………….. 7
6. KAYNAKLARINA GÖRE NUMUNE ALMA ŞEKLLERİ………………………… 8
6.1. Çeşmelerden Numune Alma…………………………………………………………8
6.2. Su Kaynağından Numune Alma……………………………………………………..9
6.3. Dere, Göl veya Nehirden Numune Alma……………………………………………9
6.4. Kaptaj, Depo, Drenaj veya Sarnıçtan Numune Alma………………………………. 9
6.5. Kuyulardan Numune Alma…………………………………………………………. 9
6.6. Plajlardan Numune Alma…………………………………………………………… 10
6.7. Evsel ve Endüstriyel Atıksulardan Numune Alınması………………………………10
7. NUMUNELERİN TAŞINMASI VE KORUNMASI………………………………… 11
KAYNAKLAR…………………………………………………………………………..13
1. GİRİŞ
Bir kalite sisteminin güvenilirliği sistemdeki en zayıf halkaya bağlıdır. Su kalitesinin sağlanması açısından en zayıf halkayı numune alımları oluşturmaktadır. En iyi ekipmanların kullanıldığı laboratuar metotları da dahil olmak üzere, numune alımları sırasında yapılan hataları düzeltebilecek metot mevcut değildir. Numune alımları sırasında yapılan hatalar, analiz hatalarının %80’ini açıklamaktadır ve bu hatalı sonuçlar yanlış yorumlamalara yol açmaktadır. Analiz sonrası verilen kararlar hatalı ise, bu hatalar sağlık, ekonomik ve medyatik açıdan birçok ciddi sonuç doğurabilir. Dolayısıyla analizlerin ne amaçla talep edildiklerinin bilinmesi zorunludur.
Numune alımları sırasında numunenin alım yeri, zamanı, alım biçimi, alanda yapılan hazırlık çalışmaları, alanda yapılan analizler, seçilen şişenin tipi, alınacak numu miktarı, numunenin saklama koşulları, ve süresi gibi birçok parametre göz önünde bulundurulmalıdır.
Numune alımı, sonradan su numunesi üzerinde laboratuar tarafından yapılacak bütün analizlerin geçerlilik ve temsil özelliği açısından önemlidir. Numune alımı, suyun kalitesi ile ilgili ön bir fikir verir. Su numunesi alımı oldukça basit bir işlemmiş gibi görülebilir. Fakat temsil özelliğine sahip bir numunenin alımı ve analiz anına kadar bütünlüğünün muhafaza edilmesi çok önemlidir.
Temsil özelliğine sahip bir numunenin alımı, sahada ölçüm alan numune alma araçları, numune kapları ve muhafaza malzemeleri, uygulanan numune alım metotlarıyla, taşıma ve stoklama şartlarıyla ilgili özel talimatlar gerektiren karmaşık bir işlemdir.
Bir numune alım noktasından birçok numune alınmış ise bu suyun kalitesiyle bir ön bilgi verebilir. Sonuçların izlenebilirliği aynı zamanda olası kimyasal risklerin tanımlanmasına yardımcı olur.
2. NUMUNE ALMA TECHİZATLARI
2.1. Elle Numune Alma
Atıklardan numune alma için en basit teçhizat, uygun uzunlukta saplar takılmış olan kova, kepçe veya geniş ağızlı şişeden ibarettir. Hacim 100 ml den az olmamalıdır. Kompozit numunelerin hazırlanması için elle alınmış numuneler kullanılıyorsa kova, kepçe veya şişenin hacmi iyi belirlenmeli ve ± %5 doğruluk sınırları içerisinde olduğu bilinmelidir.
Elle numune alma teçhizatı numuneler üzerinde bilahare gerçekleştirilecek olan analizleri etkilemeyecek inert bir maddeden yapılmış olmalıdır.
Numune almaya başlamadan önce, malzeme deterjan ve su ile veya teçhizat imalatçısı tarafından önerildiği şekilde temizlenmeli ve sonunda su ile durulanmalıdır. Numune alma teçhizatı, bulaşma riskinin asgariye indirilmesi amacıyla atıksu akımlarından numune alınması için kullanılmadan önce yıkanmalıdır. İncelenen analizler deterjan türünden maddeler ise temizlemeden sonra durulamaya özel itina gösterilmelidir.
2.2. Otomatik Numune Alma
Mevcut ticari cihazların bir kısmı sürekli numune almaya veya numunelerin peş peşe otomatik olarak toplanmasına izin verir. Bunlar her çeşit atıksu için kullanılabilir ve kolayca taşınabilir. Otomatik numune alıcıların temel olarak iki tipi mevcut olup, zaman oranlı ve akış oranlı diye adlandırılır. Numune alma cihazlarının bazıları her iki özelliğe de sahiptir.
3. NUMUNE ALMA TİPLERİ
3.1. Anlık (Grap) numuneler
Bir anlık numunede, tüm numune hacmi bir seferde alınır. Anlık numuneler belirli bir zamanda su veya atıksu kompozisyonu belirlemede faydalıdır. Bu durumda atıksuyun bileşimi ve hacmindeki küçük değişimler, bir anlık numunede daha üstün zamanı kapsayan kompozisyonların temsilcisi olabilir. Grap numuneler ayrı ayrı karıştırılmadan analiz edilir. Örneğin su kalitesi uniform olan bir derin kuyudan büyük su kütlelerinden günde bir kez numune alınması yeterlidir.
3.3. Kompozit Numuneler
3.3.1. Zaman ağırlıklı kompozit numuneler
Numune alma dönemi boyunca değişmez aralıklarla alınan eşit hacimli anlık numunelerden ibarettir.Zaman ağırlıklı kompozit numunelerin alımı, kanalizasyon suyu veya çıkış suyunun ortalama kalitesi araştırıldığı zaman uygundur. (Mesela bir kalite standardı ile uygunluğunun tayininde veya işlem tasarım amacıyla atıksuyun kalitesinin tayininde sabit atıksu akışı olduğu hallerde).
3.2.2. Akış ağırlıklı kompozit numuneler
Numune alma dönemi boyunca hacim ve çıkış suyu akışına orantılı numune hacmi gibi bir yolla alınan ve karıştırılan anlık numunelerden ibarettir. Akış ağırlıklı kompozit numuneler, numune alma amacı kirleticilerin yüklerini belirlemek olduğunda kullanılmalıdır. Bir akış ağırlıklı kompozit numune, numune alma noktasından geçen miktarı belirli çıkış suyundan alınan her bir eşit hacimli anlık numunenin veya numune alma zamanındaki akışa orantılı olarak değişen hacimlerdeki numunelerin sabit zaman aralıkları ile alınması ile elde edilebilir.
Akış ağırlıklı ve zaman ağırlıklı numune almanın her ikisinde de, anlık numunelerin her birinin hacmi 50 ml’ den daha büyük olmalıdır. Temsil eden numunelerin toplanması amacıyla anlık numune hacimlerinin 200 ml ile 300 ml arasında olması sıkça tavsiye edilir.
Belli bir zamanda ve belli bir yerden numune alındığında bu numune sadece o yeri ve zamanı temsil eder. Bununla beraber, bileşiminde zamanla büyük değişiklik göstermeyen kaynaklardan alınan numuneler, daha uzun bir zaman periyodunu veya daha büyük bir hacmi temsil eder. Kaynağın zamana bağlı olarak büyük ölçüde değiştiği durumlarda, uygun zaman aralıklarında alınan numuneler ayrı analiz edilirler. Böylece bu değişimin frekansı, süresi ve büyüklüğü belirlenir. Değişimlerin beklendiği zaman periyoduna göre numune alma aralığı seçilir. Bu aralık en az beş dakika en fazla bir saat olur.
Ani, özel, değişken veya düzensiz deşarjların ve işlemlerin olduğu tesislerde, bu tür deşarjların içinde bulunduğu periyodu temsil eden kompozit (karışık) numunelerin hazırlanması gerekir: Bu da evsel ve endüstriyel atıksularda belirli zaman aralıklarında atıksu debisi ile orantılı olarak alınan karışık numuneyi tanımlar. Çoğu hallerde kompozit numune terimi aynı numune alma noktasından farklı zamanlarda toplanan numunelerin karışımını ifade eder.
Zaman kompoziti terimi ile de tanımlanabilen bu numuneler arıtma tesisi tasarımında ve verimlilik tespitinde kullanılacak ortalama konsantrasyonların belirlenmesinde kullanılır. Kompozit numuneler çok sayıda numunenin analizi yerine ortalama özellikte bir tek numune ile çalışmaya imkan verir. Çoğu tayinler için 24 saatlik kompozit numune Standard kabul edilir. Ayrıca kompozit numune bir vardiyayı veya daha kısa bir zaman periyodunu ya da tam bir periyodik işlemi veya çevrimi temsil için uygundur. Kompozit numunelerde ölçülen parametrelerin değerleri “Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği”nde 2 saatlik kompozit numuneler için verilen Standard değerlerle, mukayese edilir.
Özelliklerinde ve miktarlarında zamanla değişim gösteren parametrelerin analizleri için kompozit numuneler kullanılmamalıdır. Bu gibi analizlerin, numune alma noktasında ve/veya ayrı toplanan numunelerde hemen yapılması gerekir. Tüm çözünmüş gazların analizleri, kalıntı klor, çözünmüş sülfür, sıcaklık; pH tayinleri ve mikrobiyolojik analizler bu kapsamdadır. Numune toplama ve saklama süresince mevcut koşullarda değişmeden kalan bileşenlerin analizi için zaman kompoziti numuneler kullanılır. Eğer numune alma sırasında bazı koruyucu maddeler ilave edilecekse, bunlar en başından numune kabına konur ve kompozit numune bu kapta hazırlanır.
Genişlik ve derinliğe bağlı olarak suyun bileşiminin çok değiştiği nehirlerde ve akarsularda; çok çeşitli ve ayrık atıksu akımlarının birlikte arıtılmasının önerildiği durumlarda; farklı numune alma noktalarından alınan numunelerin karışımının analizi gereklidir. Burada ortalama bileşimin veya toplam yükün belirlenmesi için nehirlerin en kesitleri üzerinde çeşitli noktalardan alınan numunelerin karışımı kullanılır. Bu tip numunelerin hazırlanması, bilinen bir derinlikten numune toplamak üzere özel bir araç gerektirir. Ancak, doğal su kütlelerinde çoğunlukla yerel değişimler toplam veya ortalama değerlerden çok daha önemli olduğu için numunelerin ayrı, alınıp incelenmesi gerekir.
Bütün numune alma işlemlerinde TS 5090/Mart 1987 Numune Alma Kısım 2: Numune Alma Teknikleri standardına aykırı hareket edilmemesi gerekir.
4. NUMUNE ALMA SIKLIĞI
4.1. Kimyasal Analizler için Numune Alma Sıklığı
Kaynaktan zehirli maddelerin az da olsa bu bulunduğu biliniyorsa veya su kaynağına endüstri artıkları katılması gibi haller mevcut ise su kaynağı zehirli maddeler bakımından en az üç ayda bir kontrol edilmelidir.Genel kimyasal deneyler için 50.000 den' fazla nüfuslu yerlerde en azından üç ayda bir defa 50.000 e kadar olan nüfuslu yerlerde en azından yılda iki defa numune alınmalıdır.
4.2. Mikrobiyolojik Analizler için Numune Alma Sıklığı
Herhangi bir epidemi veya tehlikeli bir kirlenme muhtemelse adı geçen sudan günde en az değişik zamanlarda 5 numune alınarak koliform bakterileri bakımından muayene edilmelidir. Bir su epidemisi bahis konusu olursa, bir litreden az olmamak şartı ile temiz ve koyu renkli şişeler kullanılmalıdır.
Şebekelere verilen ve dezenfekte edilmemiş suların bakteriyolojik analizleri aşağıdaki verilen esaslara göre uygulanır:
Nüfus Numune alım sıklığı
2.000'e kadar Her mevsim değişiminde bir defa olmak üzere yılda dört defa
2.000 –10.000 İki ayda bir defa
10.000 – 20.000 Ayda bir defa
20.000 – 50.000 Ayda iki defa
500.000 –100.000 Dört günde bir defa
100.000 den çok Her gün.
İki analiz arasındaki aralıklar yukarda verilen süreler ile tespit edilmiş olmakla beraber 20.000–100.000 nüfuslu olan yerlerde her 5.000 nüfus için bir numune, daha yukarı nüfuslu yerlerde ise her 10.000 nüfusa bir numune düşecek şekilde numune alınacak ve kontrol edilecektir. Su klorla dezenfeksiyona tabi tutuluyorsa en az haftada bir defa bakteriyolojik analize tabi tutulacaktır.Şişe, galon ve damacanalarla satılan sularda analiz süreleri:
Kimyasal analiz (her kaynak için) SÜRE
Kaptajtan en az altı ayda bir defa
Şişe galon ve damacanalardan en az ayda bir defa
Bakteriyolojik analiz (her kaynak için)
Damacana ve galonlar en az onbeş günde bir defa
Şişeler en az haftada bir defa
5. NUMUNE ALMA ŞEKİLLERİ
5.1. Kimyasal Analizler için Numune Alma
Ağır metaller için, örnek şişesi (cam ya da plastik) daha önce saf nitrik asit (HNO3) ile yıkanmış ve damıtık su ile çalkalanarak durulanmış olmalı, tercihen yeni şişe kullanılmalıdır. İki adet şişe örnek alınacak su ile birkaç kez çalkalandıktan sonra doldurulur. Katyon analizi için şişelerden birine pH < 2 olacak şekilde konsantre ve yüksek saflıkta HNO3 ilave edilir. Genellikle 250 ml'lik örnek şişesinde pH'ın 2 dolayına düşmesi için 3–4 damla asit yeterlidir. Diğer şişeye ise hiç bir koruyucu katılmaz (anyon analizi için). Her iki şişede örnek alınacak su ile tamamen doldurulur ve sise içinde hava kabarcığı kalmamasına özen gösterilir. Şişeler etiketlenip, etiket üzerlerine ne tür koruyucu konduğu belirtilmelidir. Örnek adı yazılır ve 24 saat içinde serin bir ortamda (4 oC'de, buz kutusu) laboratuara ulaştırılır. Asit (HNO3) eklenmiş örneklerin hacmi en az 500 ml, katkısız örneklerin hacmi de en az 500 ml olmalıdır.
Radyoaktif ölçmeler için ayrıca en az bir litre suya ihtiyaç vardır. Bu su ayrı olarak ve polietilen şişeler içinde laboratuvara getirilmelidir. Kimyasal analizler için en az iki litre numuneye ihtiyaç vardır. Bu miktar suların normal kimyasal analizleri için yeterlidir. Ayrıca zehirli maddelerin tayini gerekiyor ise alınacak numune en az 15 litre olmalıdır. Su renksiz ve kimyasal olarak temiz; camdan yapılmış şişelere konulacak ve şişelerin ağzı sağlam bir şekilde temiz bir kapakla kapatılacaktır. Şişe, numune alınmadan önce, numune alınacak su ile en az 3 defa çalkalanmalıdır. Radyoaktivite ölçümü için numune alırken cam şişe yerine polietilen şişe kullanılmalıdır.
5.2. Bakteriyolojik Analizler için Numune Alma
Bakteriyolojik muayeneler için su numuneleri 180 °C lik kuru sıcaklıkta bir saat sterilize edilmiş, tercihan 100 ml.lik nötr ve renkli şişeler içerisinde gönderilmelidir. Şişelerin kapakları şişeye iyice uyabilen steril, tıraşlı cam kapak, mantar veya kauçuk tıpa olabilir. Cam kapak, kauçuk mantar tıpaların her biri ayrı olmak üzere ambalâj kâğıtlarına sarılarak sterilize edilmelidir.
Şişeler, tıpaların seviyesine kadar su ile doldurulmalıdır. Şişeler içerisinde hava kabarcığı bırakılmamalıdır. Klorlamaya tâbi tutulan veya içerisinde az miktarda dahi olsa klor veya kloramin bulunan sular, özellikle yukarda verilen ve içerisinde %1,5 sodyum tiyosülfat (Na2S2O3) bulunan şişelere alınmalıdır. Sodyum tiyosülfat damıtık suda çözülür ve 120 °C de 15 dakika sterilize edilir, sonra 100 ml şişelere bu çözeltiden 0,25 ml. konur.
Orijinal ambalaj dışındaki su numuneleri için enstitüden temin edilecek kapağı ve kendi steril edilmiş, renkli, uygun hacimli (1L’lik) şişeye alınmış su numuneleri getirilmelidir. Kısmı analiz istenen numuneler için de yukarıda belirtilen özelliklere sahip ancak hacmi 100 cc olan şişeler kullanılmalıdır. Gerek 1 L’lik gerekse 100 ml’lik şişeler usulüne uygun olarak doldurulmalıdır.
Alınan su numunesi, güneş ve herhangi bir ısıya maruz bırakılmadan, soğuk zincir kurallarına uygun şartlarda (+4, +8 oC’de) ve alındığı gün 6–8 saat içinde laboratuvara getirilmelidir. Su numunesi, her gün en geç saat 1600 ya kadar laboratuvara getirilmelidir. Anılan numune Cuma günü alındığı takdirde, hafta sonu kesinlikle bekletilmemelidir. Mikrobiyolojik analizler için kalıntı klor, klordioksit ve ozon gibi biyosid ürünleri nötralize etmek çok önemlidir. Nötralizasyon reaktifleri sterilize edilmeden önce şişelere konulmalıdır.
Mineral mikrokirleticiler için çözünen maddeleri çözülemeyenlerden ayırmak için filtrasyon, çökmelerini önlemek için asidifikasyon veya bazı durumlarda hareketliliklerini azaltmak için alkalinizasyon gereklidir. Numunelerin filtrasyonunda en az 150 ml’lik bir numunenin filtrelenmesi şarttır. Asitlerle bazların analize uygun bir saflıkta olmaları gerekir. Serbest ve total klor, klor dioksit, ozon ve demir gibi bazı elementlerin analizinin sahada yapılması gerekir.
Klor, ozon, klordioksid gibi oksidan kalıntılarının eliminasyonu sadece mikrobiyolojik analiz bakımından bir gereklilik değildir, bu aynı zamanda oksidanlara bağlı ikincil ürünlerin analizi için de çok önemlidir. Oksidanları takip ederken, özellikle de oksidanlara bağlı ikincil reaksiyonlar için, katılacak reaktifler farklı olabilir. Bu yüzden numuneyi alan kişinin yapılacak analizleri bilmesi gerekir. Bazı reaktifler kendi kendilerine interferans yapabilirler, nitroze bileşenlerde klor tarafından oluşan kloropikrini yok eden, kloru nötralize etmek için kullanılan sülfitlerde durum böyledir.
Sular, numune alımı ile analiz arasında geçen sürede hızlı bir şekilde fiziksel (sıcaklık, emilme, yüzeye çekme, buharlaşma), fiziksel-kimyasal (çökme, çözülmüş gazın kaçması) ve biyolojik (doğal arıtma, fiksasyon, fotosentez) değişime uğrayabilir. Bu etkileri en aza indirgemek için bazı kurallara uymak gerekir. Bu kurallar numunelerin analiz öncesi iyi bir şekilde saklanmalarına ve genelde işleme tabi tutulması, doğru şekilde şişelenmesi ve karanlıkta, uygun bir sıcaklıkta saklanmalarından ibarettir.
Bakteriyolojik analiz için alınan su numuneleri hızlı araçlarla laboratuvarlara gönderilmelidir. Numunelerin alınışı ile laboratuvara gönderilişi arasında geçen süre ne kadar uzun olursa alınacak olan neticelere o kadar az güvenilir. Su içerisinde bulunan bakteriler ve muhtelif planktonlar gibi etkenler aracılığı ile özelliğini çok kısa bir süre içinde değiştirdiğinden, derhal analize başlanmalıdır.
6. KAYNAKLARINA GÖRE NUMUNE ALMA ŞEKLLERİ
6.1. Çeşmelerden Numune Alma
Musluk ya da vana sonuna kadar açıılır ve su 1-2 dakika boşa akıtılır. Musluk ya da vanayı kapadıktan sonra, musluğun ağzı 1 dakika süreyle alevden geçirilir. Bu işlem için, alkol ya da ispirto emdirilmiş pensle tutulmuş veya tele sarılmış pamuk alevi kullanılır. Eğer bu imkân yok ise bir çakmak kullanılabilir.
Alevlemeyi takiben örnek almak için musluk ya da vanayı açarak şişenin ağzına uygun çapta su akışı sağlanır ve 1–2 dakika bu şekilde beklenir. Bu bekleme süresi içinde, daha önce sterilize edilerek kullanıma hazır hale getirilmiş numune alma şişesinin tıpası çıkarılır. Tıpa çıkarılırken kesinlikle elle temas ettirilmez.
Tıpası çıkarılan numune alma şişesinin ağzı musluğun ağzına değdirilmeden doldurulur. Şişe mutlaka boyun hizasında 1–2 cm hava boşluğu kalana kadar doldurulur. Dolumu takiben, yedekte bulundurulan ve daha önce sterilize edilerek kullanıma hazır getirilen tıpa ambalajından el değmeden çıkartılarak şişenin ağzına sıkı sıkıya (hava almayacak ve dökülmeyecek şekilde) kapatılır. Şayet yedek steril tıpa yok ise, şişeden çıkarılan tıpa el değmeden veya başka herhangi bir yere değdirilmeden temiz halde saklanabildiği takdirde tekrar kullanılabilir. Yukarıda anlatılan işlemlere uygun olarak alınmış olan su numunesi artık analiz için laboratuvara gönderilmeye hazır hale getirilmiştir.
6.2. Su Kaynağından Numune Alma
Açıkta olan bir su kaynağında bulaşma ihtimallerini önlemek için, iyice temizlenmiş kaynatılmış veya yakılmış demir veya cam boru su gözesine batırılır. Bu borudan bir gece su akıtılır. Sonra musluktan numune alınmasındaki esaslara uyularak numune alınır.
6.3. Dere, Göl veya Nehirden Numune Alma
Numune sahilden en az bir metre uzaklıktan alınmalıdır. Numunenin akarsu veya gölün belirli bir derinliğinden alınması isteniyorsa o takdirde şişenin ağzı açılır. El yıkanıp alkollendikten sonra şişenin ağzı dikine olarak suya batırılır. İstenilen derinlikte dolabilmesi için şişe ağzı yukarıya doğru çevrilir. Göl kirliliği araştırmalarında gölün yüzey alanı belirli mesafelere harita üzerinde bölünür ve örnekleme noktaları belirlenir. Belirlenen noktalarda nansen şişesiyle yüzeyden itiberen farklı derinliklerde numune alınır ve gereki parametreler analiz edilir.Nansen şişesi göllerde ve denizlerde istenen derinlikten su örneği almaya yarar. termometre bulundurduğu için sıcaklık ölçümü yapar. "messenger" denen aparatı aracılığı ile gönderildiği derinlikte ters dönerek" suyu hapsetme yoluyla numune almaktadır. İçme suyu temini için kullanılan yüzey sularında, yüzme sularında numune alım yerinin önemi büyük olabilir. İki farklı kıyıdan alınan numune sonuçları aynı olmayacaktır. Genel kural olarak bir nehir suyunun kalitesi numune alımı için belirlenmiş bir noktasından yapılır: sağ kıyı, sol kıyı, orta yüzey ve orta derin. Numuneler genel olarak kıyılara 1 metre uzaklıktan ve ya yüzeyin 50 cm altında ya da dibin 50 cm üstünden alınır. Her durumda, numune, doğrulamak için ölçümü yapılacak maddenin temsil özelliğine sahip olmalıdır.
6.4. Kaptaj, Depo, Drenaj veya Sarnıçtan Numune Alma
Eller sabunlu su ile iyice yıkanıp alkollenmelidir. Steril numune şişesinin her tarafı bol alkollü pamukla silinir ve alkole batırılmış bir sicim şişenin boynuna bağlanır. Şişenin ağız kısmı alazlanır. Şişe, numune alınacak olan yere daldırılmak suretiyle mantar alev altında açılır ve el değdirilmeden kapatılır.
6.5. Kuyulardan Numune Alma
Analizler için numune alma işinde kullanılacak tulumba ve borular, litresinde 10 mg aktif klor bulunan klorlu su ile dezenfekte edilmeli ve aralıksız olarak en az 48 saatlik bir pompalamadan sonra su numunesi alınmalıdır.
6.6. Plajlardan Numune Alma
Plajlarda bakteriyolojik kontroller özellikle sabahları saat 05.00 civarında veya gece saat 24.00’ten sonra ve diğer saatlerde kıyı çizgisinden 10 metre uzaklıktan, değişik aralıklardan (100-250 m) numune şişesinin boyundaki derinliklerden bir litrelik steril şişelere alınacak ve her şişeye numara konacaktır. Her şişe için, numunenin alınış saatini, plajın o saatteki durumunu bildirir bir form doldurulacak, E.Coli aranmak üzere, laboratuvara gönderilecektir. (E.Coli, plaj ve diğer suların kirliliğinin saptanmasında en hassas indikatörlerden biridir. 100 ml’de bulunan E.Coli miktarı devamlı olarak 100'ün altında ise bu sular çok uygun, 1000'in altında ise uygun olarak kabul edilebilir. E.Coli 1000'in üstünde ise numunenin alındığı plaj veya diğer yerlerin kirli olarak kabul ediImesi gerekir). Yüzme sezonunda diğer fiziksel yoklamalar ile birlikte ayda iki defa numune alınacaktır.
6.7. Evsel ve Endüstriyel Atıksulardan Numune Alınması
Atıksu analizleri için genellikle zaman kompoziti numune hazırlanır: Endüstri atıksuları zaman içerisinde gerek debi gerekse bileşim yönünden çok büyük değişiklikler gösterebildiği için numune alırken bu durumun dikkate alınması gerekir. Bazı durumlarda değişik işlemlerden numune alıp laboratuvarda kompozit yapma gereği ortaya çıkabilir. Bazen de çeşitli ünitelerden veya çeşitli zamanlarda alınan suların karıştırılması, numune alma yeri ve anında ölçülen debi ile orantılı olarak yapılır, alınan sular bir kapta karıştırılarak bu karışımdan numune alınıp analiz edilir.
Endüstri atıksularının saklanmasında, atıksuda bulunan maddelerin birbirleri ile reaksiyon verebileceği dikkate alınmalıdır. Böylece atıksuyun kimyasal ve fiziksel özelliklerinde büyük değişiklikler olabilir. Böyle bir ihtimal varsa, değişik işlemlerden alınan sular ayrı saklanmalı ve analiz yapılmadan hemen önce kompozit hazırlanmalıdır. Atıksu numune alma noktası; atıksuların toplanıp şehir atıksu sistemine veya alıcı ortamlara boşaltım noktasını, alıcı ortam numune alma noktası ise; atıksuyun alıcı ortama deşarj edilerek alıcı ortamla tam olarak karıştıktan sonra numunenin alındığı noktayı, ifade eder.
Evsel ve endüstriyel atıksulardan numune alınması, numune alma programlarının tasarımı ve numune alma teknikleri gibi numune almanın ayrıntıları konusunda endüstriyel atıksu, ham atıksu ve arıtılmış atık su gibi bütün atıksu türlerini kapsar.Numune alma programlarının tasarımı ve numune alma teknikleri gibi numune almanın ayrıntıları konusunda endüstriyel atıksu, ham atıksu ve arıtılmış atık su gibi bütün atıksu türlerini kapsar.Numune alma programı farklı birçok amaç için kullanılabilir. Bazı ortak amaçlar şunlardır:
1. Atıksu akıntısındaki kirleticilerin derişimlerinin tayini,
2. Atıksu akıntısı ile taşınan kirleticilerin yükünün belirlenmesi
3. Atıksu arıtma tesisinin çalışması için veri temin etmek,
4. İstenilen deşarj yükü sınırlarına uyulup uyulmadığının denenmesi,
5. Atıksu deşarjı ile ilgili olarak veri temini.
7. NUMUNELERİN TAŞINMASI VE KORUNMASI
Şişelerin mümkün olan en kısa sürede laboratuvara götürülmesi gerekmektedir. Numunenin alınması ile inceleme arasındaki azami saklama süresi yürürlükte olan inceleme standartlarına uygun olmalıdır. Eğer taşıma süresi 4 saatten az ise ısıyı +5°C /- 3°C ‘de muhafaza edebilecek izotermik bir kapta şişeler taşınmalıdır. Eğer taşıma süresi 4 saatten fazla ise, numunenin izotermik kap yerine buzdolabına konulması gerekir. Eğer taşıma süresi 8 saatten fazla ise, kabın ısı kontrolünün yapılması gerekir.Numunelerin korunmasının bazı amaçları vardır. Bunlar:
1. Kırılmaya karşı yüksek dayanıklılık,
2. Yüksek sızdırmazlık özelliği,
3. Yeniden açılabilme kolaylığı,
4. Yüksek sıcaklıklara dayanıklılık,
5. Kullanışlı boyut, biçim ve kütle,
6. Temizlenmeye ve yeniden kullanılmaya uygunluk,
7. Temin kolaylığı ve maliyet.
Tablo 1. Analiz türüne göre numune alma ve koruma teknikleri.
Parametre
Asidite
Alkalinite
BOİ5
TOK
KOİ
Bakiye klor
Renk
Florür
Yağ ve Gres
Amonyak
Nitrat Azotu
Nitrit Azotu
Organik Azot
Koku
Tad
Çözünmüş O2
pH
Sıcaklık
Fosfat
Katı madde
Sülfat
Sülfür
Bulanıklık
P: Plastik, C: Cam, (B): Birlikte
KAYNAKLAR
Clair N. Sawyer, Perry L. Mccarty, Gene F. Parkin.Chemistry for Environmental Engineering and Science. Mcgraw Hill.
Forsberg K. AND Keıth, L.H., 1998. Instant Gloves and CPC Database. Instant Reference Sources, Inc. Austin, Tex.
Gilbert, R.O. 1987. Statistical Methods for Environmental Pollution Monitoring. Van Nostrand Reinhold, New York.
Keith, L.H., 1996. Compilation of EPA's Sampling and Analysis Methods, 2nd Ed. Lewis Publ./Crc Press, Boca Raton, Fla.
Methods for The Examination of Waters and Associated Materials:General Principles of Sampling and Accuracy of Results. 1980. Her Majesty's Stationery Off., London, England.
Samsunlu, A.Çevre Mühendisliği Kimyası.. Sam-Çevre Teknolojileri Merkezi Yayınları.
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 1996. American Public Health Association, American Wastewater Association.
Tcohbanoglous, G., Franklin L. Burton, H. David Stensel. Mcgraw Hill Wastewater Engineering, Treatment And Reuse. Metcalf &Eddy Inc.
U.S. Envıronmental Protectıon Agency. 1982. NEIC Policies and Procedures. EPA-330/9/78/001/-R (Rev. 1982).
Water Pollutıon Control Federatıon, 1986. Removal of Hazardous Wastes in Wastewater Facilities—Halogenated Organics. Manual of Practice Fd-11.
http://xzenon34.files.wordpress.com/2012/03/3-su-ve-atc4b1ksu-numune-alma-aralc4b1k.doc
SU VE ATIKSU NUMUNE ALMA ESASLARI
Yrd. Doç. Dr. Yusuf SAATÇI
Fırat Üniversitesi
Mühendislik Fakültesi
Çevre Mühendisliği Bölümü
2009- Elazığ
İÇİNDEKİLER1. GİRİŞ…………………………………………………………………………………. 2
2. NUMUNE ALMA TECHİZATLARI………………………………………………… 2
2.1. Elle Numune Alma…………………………………………………………………..2
2.2. Otomatik Numune Alma……………………………………………………….........3
3. NUMUNE ALMA TİPLERİ…………………………………………………………. 3
3.1. Anlık numuneler……………………………………………………………………. 3
3.2. Kompozit Numuneler………………………………………………………………3
3.2.1. Zaman ağırlıklı kompozit numuneler……………………………………………. 3
3.2.2. Akış ağırlıklı kompozit numuneler……………………………………………….. 3
4. NUMUNE ALMA SIKLIĞI…………………………………………………………... 5
4.1. Kimyasal Analizler için Numune alma Sıklığı……………………………………… 5
4.2. Analizler için Numune alma Sıklığı………………………………………………… 5
5. NUMUNE ALMA ŞEKİLLERİ……………………………………………………… 6
5.1. Kimyasal Analizler için Numune Alma……………………………………………...6
5.2. Bakteriyolojik Analizler için Numune Alma……………………………………….. 7
6. KAYNAKLARINA GÖRE NUMUNE ALMA ŞEKLLERİ………………………… 8
6.1. Çeşmelerden Numune Alma…………………………………………………………8
6.2. Su Kaynağından Numune Alma……………………………………………………..9
6.3. Dere, Göl veya Nehirden Numune Alma……………………………………………9
6.4. Kaptaj, Depo, Drenaj veya Sarnıçtan Numune Alma………………………………. 9
6.5. Kuyulardan Numune Alma…………………………………………………………. 9
6.6. Plajlardan Numune Alma…………………………………………………………… 10
6.7. Evsel ve Endüstriyel Atıksulardan Numune Alınması………………………………10
7. NUMUNELERİN TAŞINMASI VE KORUNMASI………………………………… 11
KAYNAKLAR…………………………………………………………………………..13
1. GİRİŞ
Bir kalite sisteminin güvenilirliği sistemdeki en zayıf halkaya bağlıdır. Su kalitesinin sağlanması açısından en zayıf halkayı numune alımları oluşturmaktadır. En iyi ekipmanların kullanıldığı laboratuar metotları da dahil olmak üzere, numune alımları sırasında yapılan hataları düzeltebilecek metot mevcut değildir. Numune alımları sırasında yapılan hatalar, analiz hatalarının %80’ini açıklamaktadır ve bu hatalı sonuçlar yanlış yorumlamalara yol açmaktadır. Analiz sonrası verilen kararlar hatalı ise, bu hatalar sağlık, ekonomik ve medyatik açıdan birçok ciddi sonuç doğurabilir. Dolayısıyla analizlerin ne amaçla talep edildiklerinin bilinmesi zorunludur.
Numune alımları sırasında numunenin alım yeri, zamanı, alım biçimi, alanda yapılan hazırlık çalışmaları, alanda yapılan analizler, seçilen şişenin tipi, alınacak numu miktarı, numunenin saklama koşulları, ve süresi gibi birçok parametre göz önünde bulundurulmalıdır.
Numune alımı, sonradan su numunesi üzerinde laboratuar tarafından yapılacak bütün analizlerin geçerlilik ve temsil özelliği açısından önemlidir. Numune alımı, suyun kalitesi ile ilgili ön bir fikir verir. Su numunesi alımı oldukça basit bir işlemmiş gibi görülebilir. Fakat temsil özelliğine sahip bir numunenin alımı ve analiz anına kadar bütünlüğünün muhafaza edilmesi çok önemlidir.
Temsil özelliğine sahip bir numunenin alımı, sahada ölçüm alan numune alma araçları, numune kapları ve muhafaza malzemeleri, uygulanan numune alım metotlarıyla, taşıma ve stoklama şartlarıyla ilgili özel talimatlar gerektiren karmaşık bir işlemdir.
Bir numune alım noktasından birçok numune alınmış ise bu suyun kalitesiyle bir ön bilgi verebilir. Sonuçların izlenebilirliği aynı zamanda olası kimyasal risklerin tanımlanmasına yardımcı olur.
2. NUMUNE ALMA TECHİZATLARI
2.1. Elle Numune Alma
Atıklardan numune alma için en basit teçhizat, uygun uzunlukta saplar takılmış olan kova, kepçe veya geniş ağızlı şişeden ibarettir. Hacim 100 ml den az olmamalıdır. Kompozit numunelerin hazırlanması için elle alınmış numuneler kullanılıyorsa kova, kepçe veya şişenin hacmi iyi belirlenmeli ve ± %5 doğruluk sınırları içerisinde olduğu bilinmelidir.
Elle numune alma teçhizatı numuneler üzerinde bilahare gerçekleştirilecek olan analizleri etkilemeyecek inert bir maddeden yapılmış olmalıdır.
Numune almaya başlamadan önce, malzeme deterjan ve su ile veya teçhizat imalatçısı tarafından önerildiği şekilde temizlenmeli ve sonunda su ile durulanmalıdır. Numune alma teçhizatı, bulaşma riskinin asgariye indirilmesi amacıyla atıksu akımlarından numune alınması için kullanılmadan önce yıkanmalıdır. İncelenen analizler deterjan türünden maddeler ise temizlemeden sonra durulamaya özel itina gösterilmelidir.
2.2. Otomatik Numune Alma
Mevcut ticari cihazların bir kısmı sürekli numune almaya veya numunelerin peş peşe otomatik olarak toplanmasına izin verir. Bunlar her çeşit atıksu için kullanılabilir ve kolayca taşınabilir. Otomatik numune alıcıların temel olarak iki tipi mevcut olup, zaman oranlı ve akış oranlı diye adlandırılır. Numune alma cihazlarının bazıları her iki özelliğe de sahiptir.
3. NUMUNE ALMA TİPLERİ
3.1. Anlık (Grap) numuneler
Bir anlık numunede, tüm numune hacmi bir seferde alınır. Anlık numuneler belirli bir zamanda su veya atıksu kompozisyonu belirlemede faydalıdır. Bu durumda atıksuyun bileşimi ve hacmindeki küçük değişimler, bir anlık numunede daha üstün zamanı kapsayan kompozisyonların temsilcisi olabilir. Grap numuneler ayrı ayrı karıştırılmadan analiz edilir. Örneğin su kalitesi uniform olan bir derin kuyudan büyük su kütlelerinden günde bir kez numune alınması yeterlidir.
3.3. Kompozit Numuneler
3.3.1. Zaman ağırlıklı kompozit numuneler
Numune alma dönemi boyunca değişmez aralıklarla alınan eşit hacimli anlık numunelerden ibarettir.Zaman ağırlıklı kompozit numunelerin alımı, kanalizasyon suyu veya çıkış suyunun ortalama kalitesi araştırıldığı zaman uygundur. (Mesela bir kalite standardı ile uygunluğunun tayininde veya işlem tasarım amacıyla atıksuyun kalitesinin tayininde sabit atıksu akışı olduğu hallerde).
3.2.2. Akış ağırlıklı kompozit numuneler
Numune alma dönemi boyunca hacim ve çıkış suyu akışına orantılı numune hacmi gibi bir yolla alınan ve karıştırılan anlık numunelerden ibarettir. Akış ağırlıklı kompozit numuneler, numune alma amacı kirleticilerin yüklerini belirlemek olduğunda kullanılmalıdır. Bir akış ağırlıklı kompozit numune, numune alma noktasından geçen miktarı belirli çıkış suyundan alınan her bir eşit hacimli anlık numunenin veya numune alma zamanındaki akışa orantılı olarak değişen hacimlerdeki numunelerin sabit zaman aralıkları ile alınması ile elde edilebilir.
Akış ağırlıklı ve zaman ağırlıklı numune almanın her ikisinde de, anlık numunelerin her birinin hacmi 50 ml’ den daha büyük olmalıdır. Temsil eden numunelerin toplanması amacıyla anlık numune hacimlerinin 200 ml ile 300 ml arasında olması sıkça tavsiye edilir.
Belli bir zamanda ve belli bir yerden numune alındığında bu numune sadece o yeri ve zamanı temsil eder. Bununla beraber, bileşiminde zamanla büyük değişiklik göstermeyen kaynaklardan alınan numuneler, daha uzun bir zaman periyodunu veya daha büyük bir hacmi temsil eder. Kaynağın zamana bağlı olarak büyük ölçüde değiştiği durumlarda, uygun zaman aralıklarında alınan numuneler ayrı analiz edilirler. Böylece bu değişimin frekansı, süresi ve büyüklüğü belirlenir. Değişimlerin beklendiği zaman periyoduna göre numune alma aralığı seçilir. Bu aralık en az beş dakika en fazla bir saat olur.
Ani, özel, değişken veya düzensiz deşarjların ve işlemlerin olduğu tesislerde, bu tür deşarjların içinde bulunduğu periyodu temsil eden kompozit (karışık) numunelerin hazırlanması gerekir: Bu da evsel ve endüstriyel atıksularda belirli zaman aralıklarında atıksu debisi ile orantılı olarak alınan karışık numuneyi tanımlar. Çoğu hallerde kompozit numune terimi aynı numune alma noktasından farklı zamanlarda toplanan numunelerin karışımını ifade eder.
Zaman kompoziti terimi ile de tanımlanabilen bu numuneler arıtma tesisi tasarımında ve verimlilik tespitinde kullanılacak ortalama konsantrasyonların belirlenmesinde kullanılır. Kompozit numuneler çok sayıda numunenin analizi yerine ortalama özellikte bir tek numune ile çalışmaya imkan verir. Çoğu tayinler için 24 saatlik kompozit numune Standard kabul edilir. Ayrıca kompozit numune bir vardiyayı veya daha kısa bir zaman periyodunu ya da tam bir periyodik işlemi veya çevrimi temsil için uygundur. Kompozit numunelerde ölçülen parametrelerin değerleri “Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği”nde 2 saatlik kompozit numuneler için verilen Standard değerlerle, mukayese edilir.
Özelliklerinde ve miktarlarında zamanla değişim gösteren parametrelerin analizleri için kompozit numuneler kullanılmamalıdır. Bu gibi analizlerin, numune alma noktasında ve/veya ayrı toplanan numunelerde hemen yapılması gerekir. Tüm çözünmüş gazların analizleri, kalıntı klor, çözünmüş sülfür, sıcaklık; pH tayinleri ve mikrobiyolojik analizler bu kapsamdadır. Numune toplama ve saklama süresince mevcut koşullarda değişmeden kalan bileşenlerin analizi için zaman kompoziti numuneler kullanılır. Eğer numune alma sırasında bazı koruyucu maddeler ilave edilecekse, bunlar en başından numune kabına konur ve kompozit numune bu kapta hazırlanır.
Genişlik ve derinliğe bağlı olarak suyun bileşiminin çok değiştiği nehirlerde ve akarsularda; çok çeşitli ve ayrık atıksu akımlarının birlikte arıtılmasının önerildiği durumlarda; farklı numune alma noktalarından alınan numunelerin karışımının analizi gereklidir. Burada ortalama bileşimin veya toplam yükün belirlenmesi için nehirlerin en kesitleri üzerinde çeşitli noktalardan alınan numunelerin karışımı kullanılır. Bu tip numunelerin hazırlanması, bilinen bir derinlikten numune toplamak üzere özel bir araç gerektirir. Ancak, doğal su kütlelerinde çoğunlukla yerel değişimler toplam veya ortalama değerlerden çok daha önemli olduğu için numunelerin ayrı, alınıp incelenmesi gerekir.
Bütün numune alma işlemlerinde TS 5090/Mart 1987 Numune Alma Kısım 2: Numune Alma Teknikleri standardına aykırı hareket edilmemesi gerekir.
4. NUMUNE ALMA SIKLIĞI
4.1. Kimyasal Analizler için Numune Alma Sıklığı
Kaynaktan zehirli maddelerin az da olsa bu bulunduğu biliniyorsa veya su kaynağına endüstri artıkları katılması gibi haller mevcut ise su kaynağı zehirli maddeler bakımından en az üç ayda bir kontrol edilmelidir.Genel kimyasal deneyler için 50.000 den' fazla nüfuslu yerlerde en azından üç ayda bir defa 50.000 e kadar olan nüfuslu yerlerde en azından yılda iki defa numune alınmalıdır.
4.2. Mikrobiyolojik Analizler için Numune Alma Sıklığı
Herhangi bir epidemi veya tehlikeli bir kirlenme muhtemelse adı geçen sudan günde en az değişik zamanlarda 5 numune alınarak koliform bakterileri bakımından muayene edilmelidir. Bir su epidemisi bahis konusu olursa, bir litreden az olmamak şartı ile temiz ve koyu renkli şişeler kullanılmalıdır.
Şebekelere verilen ve dezenfekte edilmemiş suların bakteriyolojik analizleri aşağıdaki verilen esaslara göre uygulanır:
Nüfus Numune alım sıklığı
2.000'e kadar Her mevsim değişiminde bir defa olmak üzere yılda dört defa
2.000 –10.000 İki ayda bir defa
10.000 – 20.000 Ayda bir defa
20.000 – 50.000 Ayda iki defa
500.000 –100.000 Dört günde bir defa
100.000 den çok Her gün.
İki analiz arasındaki aralıklar yukarda verilen süreler ile tespit edilmiş olmakla beraber 20.000–100.000 nüfuslu olan yerlerde her 5.000 nüfus için bir numune, daha yukarı nüfuslu yerlerde ise her 10.000 nüfusa bir numune düşecek şekilde numune alınacak ve kontrol edilecektir. Su klorla dezenfeksiyona tabi tutuluyorsa en az haftada bir defa bakteriyolojik analize tabi tutulacaktır.Şişe, galon ve damacanalarla satılan sularda analiz süreleri:
Kimyasal analiz (her kaynak için) SÜRE
Kaptajtan en az altı ayda bir defa
Şişe galon ve damacanalardan en az ayda bir defa
Bakteriyolojik analiz (her kaynak için)
Damacana ve galonlar en az onbeş günde bir defa
Şişeler en az haftada bir defa
5. NUMUNE ALMA ŞEKİLLERİ
5.1. Kimyasal Analizler için Numune Alma
Ağır metaller için, örnek şişesi (cam ya da plastik) daha önce saf nitrik asit (HNO3) ile yıkanmış ve damıtık su ile çalkalanarak durulanmış olmalı, tercihen yeni şişe kullanılmalıdır. İki adet şişe örnek alınacak su ile birkaç kez çalkalandıktan sonra doldurulur. Katyon analizi için şişelerden birine pH < 2 olacak şekilde konsantre ve yüksek saflıkta HNO3 ilave edilir. Genellikle 250 ml'lik örnek şişesinde pH'ın 2 dolayına düşmesi için 3–4 damla asit yeterlidir. Diğer şişeye ise hiç bir koruyucu katılmaz (anyon analizi için). Her iki şişede örnek alınacak su ile tamamen doldurulur ve sise içinde hava kabarcığı kalmamasına özen gösterilir. Şişeler etiketlenip, etiket üzerlerine ne tür koruyucu konduğu belirtilmelidir. Örnek adı yazılır ve 24 saat içinde serin bir ortamda (4 oC'de, buz kutusu) laboratuara ulaştırılır. Asit (HNO3) eklenmiş örneklerin hacmi en az 500 ml, katkısız örneklerin hacmi de en az 500 ml olmalıdır.
Radyoaktif ölçmeler için ayrıca en az bir litre suya ihtiyaç vardır. Bu su ayrı olarak ve polietilen şişeler içinde laboratuvara getirilmelidir. Kimyasal analizler için en az iki litre numuneye ihtiyaç vardır. Bu miktar suların normal kimyasal analizleri için yeterlidir. Ayrıca zehirli maddelerin tayini gerekiyor ise alınacak numune en az 15 litre olmalıdır. Su renksiz ve kimyasal olarak temiz; camdan yapılmış şişelere konulacak ve şişelerin ağzı sağlam bir şekilde temiz bir kapakla kapatılacaktır. Şişe, numune alınmadan önce, numune alınacak su ile en az 3 defa çalkalanmalıdır. Radyoaktivite ölçümü için numune alırken cam şişe yerine polietilen şişe kullanılmalıdır.
5.2. Bakteriyolojik Analizler için Numune Alma
Bakteriyolojik muayeneler için su numuneleri 180 °C lik kuru sıcaklıkta bir saat sterilize edilmiş, tercihan 100 ml.lik nötr ve renkli şişeler içerisinde gönderilmelidir. Şişelerin kapakları şişeye iyice uyabilen steril, tıraşlı cam kapak, mantar veya kauçuk tıpa olabilir. Cam kapak, kauçuk mantar tıpaların her biri ayrı olmak üzere ambalâj kâğıtlarına sarılarak sterilize edilmelidir.
Şişeler, tıpaların seviyesine kadar su ile doldurulmalıdır. Şişeler içerisinde hava kabarcığı bırakılmamalıdır. Klorlamaya tâbi tutulan veya içerisinde az miktarda dahi olsa klor veya kloramin bulunan sular, özellikle yukarda verilen ve içerisinde %1,5 sodyum tiyosülfat (Na2S2O3) bulunan şişelere alınmalıdır. Sodyum tiyosülfat damıtık suda çözülür ve 120 °C de 15 dakika sterilize edilir, sonra 100 ml şişelere bu çözeltiden 0,25 ml. konur.
Orijinal ambalaj dışındaki su numuneleri için enstitüden temin edilecek kapağı ve kendi steril edilmiş, renkli, uygun hacimli (1L’lik) şişeye alınmış su numuneleri getirilmelidir. Kısmı analiz istenen numuneler için de yukarıda belirtilen özelliklere sahip ancak hacmi 100 cc olan şişeler kullanılmalıdır. Gerek 1 L’lik gerekse 100 ml’lik şişeler usulüne uygun olarak doldurulmalıdır.
Alınan su numunesi, güneş ve herhangi bir ısıya maruz bırakılmadan, soğuk zincir kurallarına uygun şartlarda (+4, +8 oC’de) ve alındığı gün 6–8 saat içinde laboratuvara getirilmelidir. Su numunesi, her gün en geç saat 1600 ya kadar laboratuvara getirilmelidir. Anılan numune Cuma günü alındığı takdirde, hafta sonu kesinlikle bekletilmemelidir. Mikrobiyolojik analizler için kalıntı klor, klordioksit ve ozon gibi biyosid ürünleri nötralize etmek çok önemlidir. Nötralizasyon reaktifleri sterilize edilmeden önce şişelere konulmalıdır.
Mineral mikrokirleticiler için çözünen maddeleri çözülemeyenlerden ayırmak için filtrasyon, çökmelerini önlemek için asidifikasyon veya bazı durumlarda hareketliliklerini azaltmak için alkalinizasyon gereklidir. Numunelerin filtrasyonunda en az 150 ml’lik bir numunenin filtrelenmesi şarttır. Asitlerle bazların analize uygun bir saflıkta olmaları gerekir. Serbest ve total klor, klor dioksit, ozon ve demir gibi bazı elementlerin analizinin sahada yapılması gerekir.
Klor, ozon, klordioksid gibi oksidan kalıntılarının eliminasyonu sadece mikrobiyolojik analiz bakımından bir gereklilik değildir, bu aynı zamanda oksidanlara bağlı ikincil ürünlerin analizi için de çok önemlidir. Oksidanları takip ederken, özellikle de oksidanlara bağlı ikincil reaksiyonlar için, katılacak reaktifler farklı olabilir. Bu yüzden numuneyi alan kişinin yapılacak analizleri bilmesi gerekir. Bazı reaktifler kendi kendilerine interferans yapabilirler, nitroze bileşenlerde klor tarafından oluşan kloropikrini yok eden, kloru nötralize etmek için kullanılan sülfitlerde durum böyledir.
Sular, numune alımı ile analiz arasında geçen sürede hızlı bir şekilde fiziksel (sıcaklık, emilme, yüzeye çekme, buharlaşma), fiziksel-kimyasal (çökme, çözülmüş gazın kaçması) ve biyolojik (doğal arıtma, fiksasyon, fotosentez) değişime uğrayabilir. Bu etkileri en aza indirgemek için bazı kurallara uymak gerekir. Bu kurallar numunelerin analiz öncesi iyi bir şekilde saklanmalarına ve genelde işleme tabi tutulması, doğru şekilde şişelenmesi ve karanlıkta, uygun bir sıcaklıkta saklanmalarından ibarettir.
Bakteriyolojik analiz için alınan su numuneleri hızlı araçlarla laboratuvarlara gönderilmelidir. Numunelerin alınışı ile laboratuvara gönderilişi arasında geçen süre ne kadar uzun olursa alınacak olan neticelere o kadar az güvenilir. Su içerisinde bulunan bakteriler ve muhtelif planktonlar gibi etkenler aracılığı ile özelliğini çok kısa bir süre içinde değiştirdiğinden, derhal analize başlanmalıdır.
6. KAYNAKLARINA GÖRE NUMUNE ALMA ŞEKLLERİ
6.1. Çeşmelerden Numune Alma
Musluk ya da vana sonuna kadar açıılır ve su 1-2 dakika boşa akıtılır. Musluk ya da vanayı kapadıktan sonra, musluğun ağzı 1 dakika süreyle alevden geçirilir. Bu işlem için, alkol ya da ispirto emdirilmiş pensle tutulmuş veya tele sarılmış pamuk alevi kullanılır. Eğer bu imkân yok ise bir çakmak kullanılabilir.
Alevlemeyi takiben örnek almak için musluk ya da vanayı açarak şişenin ağzına uygun çapta su akışı sağlanır ve 1–2 dakika bu şekilde beklenir. Bu bekleme süresi içinde, daha önce sterilize edilerek kullanıma hazır hale getirilmiş numune alma şişesinin tıpası çıkarılır. Tıpa çıkarılırken kesinlikle elle temas ettirilmez.
Tıpası çıkarılan numune alma şişesinin ağzı musluğun ağzına değdirilmeden doldurulur. Şişe mutlaka boyun hizasında 1–2 cm hava boşluğu kalana kadar doldurulur. Dolumu takiben, yedekte bulundurulan ve daha önce sterilize edilerek kullanıma hazır getirilen tıpa ambalajından el değmeden çıkartılarak şişenin ağzına sıkı sıkıya (hava almayacak ve dökülmeyecek şekilde) kapatılır. Şayet yedek steril tıpa yok ise, şişeden çıkarılan tıpa el değmeden veya başka herhangi bir yere değdirilmeden temiz halde saklanabildiği takdirde tekrar kullanılabilir. Yukarıda anlatılan işlemlere uygun olarak alınmış olan su numunesi artık analiz için laboratuvara gönderilmeye hazır hale getirilmiştir.
6.2. Su Kaynağından Numune Alma
Açıkta olan bir su kaynağında bulaşma ihtimallerini önlemek için, iyice temizlenmiş kaynatılmış veya yakılmış demir veya cam boru su gözesine batırılır. Bu borudan bir gece su akıtılır. Sonra musluktan numune alınmasındaki esaslara uyularak numune alınır.
6.3. Dere, Göl veya Nehirden Numune Alma
Numune sahilden en az bir metre uzaklıktan alınmalıdır. Numunenin akarsu veya gölün belirli bir derinliğinden alınması isteniyorsa o takdirde şişenin ağzı açılır. El yıkanıp alkollendikten sonra şişenin ağzı dikine olarak suya batırılır. İstenilen derinlikte dolabilmesi için şişe ağzı yukarıya doğru çevrilir. Göl kirliliği araştırmalarında gölün yüzey alanı belirli mesafelere harita üzerinde bölünür ve örnekleme noktaları belirlenir. Belirlenen noktalarda nansen şişesiyle yüzeyden itiberen farklı derinliklerde numune alınır ve gereki parametreler analiz edilir.Nansen şişesi göllerde ve denizlerde istenen derinlikten su örneği almaya yarar. termometre bulundurduğu için sıcaklık ölçümü yapar. "messenger" denen aparatı aracılığı ile gönderildiği derinlikte ters dönerek" suyu hapsetme yoluyla numune almaktadır. İçme suyu temini için kullanılan yüzey sularında, yüzme sularında numune alım yerinin önemi büyük olabilir. İki farklı kıyıdan alınan numune sonuçları aynı olmayacaktır. Genel kural olarak bir nehir suyunun kalitesi numune alımı için belirlenmiş bir noktasından yapılır: sağ kıyı, sol kıyı, orta yüzey ve orta derin. Numuneler genel olarak kıyılara 1 metre uzaklıktan ve ya yüzeyin 50 cm altında ya da dibin 50 cm üstünden alınır. Her durumda, numune, doğrulamak için ölçümü yapılacak maddenin temsil özelliğine sahip olmalıdır.
6.4. Kaptaj, Depo, Drenaj veya Sarnıçtan Numune Alma
Eller sabunlu su ile iyice yıkanıp alkollenmelidir. Steril numune şişesinin her tarafı bol alkollü pamukla silinir ve alkole batırılmış bir sicim şişenin boynuna bağlanır. Şişenin ağız kısmı alazlanır. Şişe, numune alınacak olan yere daldırılmak suretiyle mantar alev altında açılır ve el değdirilmeden kapatılır.
6.5. Kuyulardan Numune Alma
Analizler için numune alma işinde kullanılacak tulumba ve borular, litresinde 10 mg aktif klor bulunan klorlu su ile dezenfekte edilmeli ve aralıksız olarak en az 48 saatlik bir pompalamadan sonra su numunesi alınmalıdır.
6.6. Plajlardan Numune Alma
Plajlarda bakteriyolojik kontroller özellikle sabahları saat 05.00 civarında veya gece saat 24.00’ten sonra ve diğer saatlerde kıyı çizgisinden 10 metre uzaklıktan, değişik aralıklardan (100-250 m) numune şişesinin boyundaki derinliklerden bir litrelik steril şişelere alınacak ve her şişeye numara konacaktır. Her şişe için, numunenin alınış saatini, plajın o saatteki durumunu bildirir bir form doldurulacak, E.Coli aranmak üzere, laboratuvara gönderilecektir. (E.Coli, plaj ve diğer suların kirliliğinin saptanmasında en hassas indikatörlerden biridir. 100 ml’de bulunan E.Coli miktarı devamlı olarak 100'ün altında ise bu sular çok uygun, 1000'in altında ise uygun olarak kabul edilebilir. E.Coli 1000'in üstünde ise numunenin alındığı plaj veya diğer yerlerin kirli olarak kabul ediImesi gerekir). Yüzme sezonunda diğer fiziksel yoklamalar ile birlikte ayda iki defa numune alınacaktır.
6.7. Evsel ve Endüstriyel Atıksulardan Numune Alınması
Atıksu analizleri için genellikle zaman kompoziti numune hazırlanır: Endüstri atıksuları zaman içerisinde gerek debi gerekse bileşim yönünden çok büyük değişiklikler gösterebildiği için numune alırken bu durumun dikkate alınması gerekir. Bazı durumlarda değişik işlemlerden numune alıp laboratuvarda kompozit yapma gereği ortaya çıkabilir. Bazen de çeşitli ünitelerden veya çeşitli zamanlarda alınan suların karıştırılması, numune alma yeri ve anında ölçülen debi ile orantılı olarak yapılır, alınan sular bir kapta karıştırılarak bu karışımdan numune alınıp analiz edilir.
Endüstri atıksularının saklanmasında, atıksuda bulunan maddelerin birbirleri ile reaksiyon verebileceği dikkate alınmalıdır. Böylece atıksuyun kimyasal ve fiziksel özelliklerinde büyük değişiklikler olabilir. Böyle bir ihtimal varsa, değişik işlemlerden alınan sular ayrı saklanmalı ve analiz yapılmadan hemen önce kompozit hazırlanmalıdır. Atıksu numune alma noktası; atıksuların toplanıp şehir atıksu sistemine veya alıcı ortamlara boşaltım noktasını, alıcı ortam numune alma noktası ise; atıksuyun alıcı ortama deşarj edilerek alıcı ortamla tam olarak karıştıktan sonra numunenin alındığı noktayı, ifade eder.
Evsel ve endüstriyel atıksulardan numune alınması, numune alma programlarının tasarımı ve numune alma teknikleri gibi numune almanın ayrıntıları konusunda endüstriyel atıksu, ham atıksu ve arıtılmış atık su gibi bütün atıksu türlerini kapsar.Numune alma programlarının tasarımı ve numune alma teknikleri gibi numune almanın ayrıntıları konusunda endüstriyel atıksu, ham atıksu ve arıtılmış atık su gibi bütün atıksu türlerini kapsar.Numune alma programı farklı birçok amaç için kullanılabilir. Bazı ortak amaçlar şunlardır:
1. Atıksu akıntısındaki kirleticilerin derişimlerinin tayini,
2. Atıksu akıntısı ile taşınan kirleticilerin yükünün belirlenmesi
3. Atıksu arıtma tesisinin çalışması için veri temin etmek,
4. İstenilen deşarj yükü sınırlarına uyulup uyulmadığının denenmesi,
5. Atıksu deşarjı ile ilgili olarak veri temini.
7. NUMUNELERİN TAŞINMASI VE KORUNMASI
Şişelerin mümkün olan en kısa sürede laboratuvara götürülmesi gerekmektedir. Numunenin alınması ile inceleme arasındaki azami saklama süresi yürürlükte olan inceleme standartlarına uygun olmalıdır. Eğer taşıma süresi 4 saatten az ise ısıyı +5°C /- 3°C ‘de muhafaza edebilecek izotermik bir kapta şişeler taşınmalıdır. Eğer taşıma süresi 4 saatten fazla ise, numunenin izotermik kap yerine buzdolabına konulması gerekir. Eğer taşıma süresi 8 saatten fazla ise, kabın ısı kontrolünün yapılması gerekir.Numunelerin korunmasının bazı amaçları vardır. Bunlar:
- Uçuculuğu azaltma
- Biyolojik faaliyeti durdurma
- Çözünürlüğü ve hidrolizi azaltma
- Işık ile bozunmayı önleme gibi mekanizmalara dayanır.
1. Kırılmaya karşı yüksek dayanıklılık,
2. Yüksek sızdırmazlık özelliği,
3. Yeniden açılabilme kolaylığı,
4. Yüksek sıcaklıklara dayanıklılık,
5. Kullanışlı boyut, biçim ve kütle,
6. Temizlenmeye ve yeniden kullanılmaya uygunluk,
7. Temin kolaylığı ve maliyet.
Tablo 1. Analiz türüne göre numune alma ve koruma teknikleri.
Parametre
Numune kabı
En az numune, ml
Bekleme süresi / korumaAsidite
P, C (B)
100
24 saat, +4 oCAlkalinite
P, C (B)
200
24 saat, +4 oCBOİ5
P, C, BOİ şişesi
100
6-48 saat, +4 oCTOK
C (koyu renkli)
100
HCl ile pH<2, en kısa sürede +4 oCKOİ
P,C
100
H2SO4 ile pH<2, 7-28 gün +4 oCBakiye klor
P,C
500
Hemen analiz edilmeliRenk
C
500
24 saat, +4 oCFlorür
P
500
28 gün bekletilebilir, koruma gerekmezYağ ve Gres
C, geniş ağızlı ölçülü
1000
HCl ile pH<2, 24 saat, +4 oCAmonyak
P,C
500
Hemen analiz veya 08 ml H2SO4/L ile pH<2, 7 gün +4 oCNitrat Azotu
P,C
100
Hemen analiz veya 08 ml H2SO4/L ile pH<2, 7 gün +4 oCNitrit Azotu
P,C
100
Hemen analiz veya 40 mg HgCl /L ile +4 oCOrganik Azot
P,C
500
Hemen analiz veya 08 ml H2SO4/L ile pH<2, 7 gün, +4 oCKoku
C
500
Hemen analiz, en fazla 6 saatTad
C
500
Hemen analiz edilmeli, +4 oCÇözünmüş O2
C, BOİ şişesi
300
Hemen analiz edilmelipH
P, C (B)
50
Hemen analiz edilmeli veya 2 saat, +4 oCSıcaklık
-
-
Hemen analiz edilmeliFosfat
C
100
Hemen analiz veya 40 mg HgCl /L ile +4 oCKatı madde
P,C
-
-Sülfat
P,C
100
24 saat, +4 oCSülfür
P,C
100
4 damla çinko asetat/100ml ve NaOH ile pH>9, 7 günBulanıklık
P,C
100
Hemen analiz veya +4 oC, karanlıkta 24 saatP: Plastik, C: Cam, (B): Birlikte
KAYNAKLAR
Clair N. Sawyer, Perry L. Mccarty, Gene F. Parkin.Chemistry for Environmental Engineering and Science. Mcgraw Hill.
Forsberg K. AND Keıth, L.H., 1998. Instant Gloves and CPC Database. Instant Reference Sources, Inc. Austin, Tex.
Gilbert, R.O. 1987. Statistical Methods for Environmental Pollution Monitoring. Van Nostrand Reinhold, New York.
Keith, L.H., 1996. Compilation of EPA's Sampling and Analysis Methods, 2nd Ed. Lewis Publ./Crc Press, Boca Raton, Fla.
Methods for The Examination of Waters and Associated Materials:General Principles of Sampling and Accuracy of Results. 1980. Her Majesty's Stationery Off., London, England.
Samsunlu, A.Çevre Mühendisliği Kimyası.. Sam-Çevre Teknolojileri Merkezi Yayınları.
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 1996. American Public Health Association, American Wastewater Association.
Tcohbanoglous, G., Franklin L. Burton, H. David Stensel. Mcgraw Hill Wastewater Engineering, Treatment And Reuse. Metcalf &Eddy Inc.
U.S. Envıronmental Protectıon Agency. 1982. NEIC Policies and Procedures. EPA-330/9/78/001/-R (Rev. 1982).
Water Pollutıon Control Federatıon, 1986. Removal of Hazardous Wastes in Wastewater Facilities—Halogenated Organics. Manual of Practice Fd-11.